Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Должно выполняться соотношение (3).
Недостатком ММНК является необходимость приготовления точной номинальной смеси образца, однако он является самым надежным и точным из всех многоволновых методов количественного определения лекарственных средств.
Частный случай - количественное определение одного компонента смеси по одной длине волны. Если информационный коэффициент (r,k) k компонента при i-ой длине волны значительно превосходит все остальные, то количественное определение этого компонента можно проводить по упрощенной формуле:
Xk = dt (16)
Максимальная погрешность такого приближенияне превосходит 2В(1- r,k). Данное приближение является обоснованным при r,k > 0.95.
Метод отношения рассчитанных концентраций. Метод отношения рассчитанных концентраций (МОРК) является одним из вариантов обобщения метода стандарта на случай многокомпонентной спектрофотометрии и основан на допущении, что отношение концентраций, рассчитанных для испытуемого раствора и раствора сравнения, является более точным, чем сами рассчитанные концентрации, то есть:
2 akt • At
Xk ==
k t=1
2 akt • As
(17)
c
i =1
Здесь aki - коэффициенты расчетной матрицы, полученные с помощью МНК (уравнение (7)) или другими методами цифровой фильтрации, например, методом производной спектрофотометрии. В отсутствии фона поглощения самым точным является применение МНК.
Выбор аналитических длин волн (АДВ). Смотрите выбор АДВ и ММНК.
Процедура проведения анализа. Такая же как для ММНК, но для изготовления модельной смеси можно использовать концентрации компонентов, близкие (а не точно равные) к номинальным. Расчет концентраций проводят по уравнению (17).
Прогноз погрешности определения (в случае использования МНК) проводят по соотношению:
S2kr = 2 • [(KkMHK )2 • Sir + Sir ] (18)
Должно выполняться соотношение (3).
МОРК менее точен, чем ММНК, но он не требует приготовления точно номинальной смеси и поэтому проще в применении.
# ПРОИЗВОДНАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
Производную спектрофотометрию используют для количественного определения обычно в тех случаях, когда имеется фоновое поглощение, вызванное присутствием веществ, содержание которых не регламентируется. Она может применяться в двух вариантах.
В первом случае получение производной проводит сам аналитик с помощью производных полиномов, которые представляются в уравнении (17) вместо величин aki. Прогноз погрешности концентрации должен учитывать в этом случае погрешность неполного обращения в нуль поглощения других компонентов смеси.
Во втором случае непосредственно используют значения производных, получаемых на спектрофотометре. Процедура анализа при этом аналогична применению метода стандарта в обычной спектрофотометрии, но вместо оптических плотностей используют производные.
2.2.26. БУМАЖНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
# Хроматография на бумаге представляет собой хроматографический метод разделения, при котором подвижная жидкая фаза перемещается по капиллярам и поверхности фильтровальной бумаги, либо веществ, предварительно нанесенных на ее волокна. В бумажной хроматографии используют хроматографическую бумагу нужной плотности квалификации «Для хроматографии».
ВОСХОДЯЩАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ
Оборудование. Представляет собой стеклянную камеру с тщательно пришлифованной крышкой, соответствующую по размерам используемой хроматографической бумаге. Камера в верхней части должна быть снабжена приспособлением для закрепления хроматографической бумаги, с помощью которого ее можно опускать не открывая камеры. На дне камеры помещена емкость (лодочка) для подвижной фазы, в которую должен быть погружен нижний край бумаги. Хроматографическая бумага представляет собой соответствующую фильтровальную бумагу, разрезанную на полоски достаточной длины и шириной не менее 2,5 см; бумага должна быть разрезана так, чтобы подвижная фаза двигалась вдоль направления волокна бумаги.
# В некоторых случаях допускается использование хроматографических камер других типов с описанием их в частной статье.
Методика. Обозначенную в частной статье подвижную фазу помещают в лодочку в количестве, достаточном для образования слоя не более 2.5 см. Как указано в частной статье, между стенками камеры и лодочки помещают хроматографическую бумагу. Для насыщения камеру закрывают крышкой и выдерживают обычно 24 часа при температуре от 20оС до 25оС. Поддерживают такую температуру камеры на протяжении всего испытания.
На расстоянии 3 см от одного края по всей ширине полоски бумаги карандашом наносят тонкую горизонтальную линию. Обозначенный в частной статье объем раствора наносят на полученную линию при помощи микропипетки. Если весь обозначенный раствор образует пятно диаметром более 10 мм, раствор наносят небольшими порциями, давая каждому из них высухнуть перед нанесением следующего. Если на одной полоске бумаги должно быть получено больше одной хроматограммы, растворы наносят вдоль линии так, чтобы расстояние между точками нанесения частных проб было не менее 3 см.
